准确观察全固态电池的内部结构，需要对样品进行切割，并制备出能够清晰呈现电极、固态电解质等层间结构的截面。
然而，全固态电池样品（包括硫化物系和氧化物系全固态电池）通常硬而脆。采用常规切割或冲切时，容易产生裂纹、层间剥离、崩边以及活性物质脱落等问题。
即使使用SEM观察截面，如果无法判断所见裂纹究竟由电池充放电引起，还是由样品切割或冲切过程造成，就难以对电池状态进行准确评价。
常规手动冲切加工示例
C工艺夹具加工示例
S工艺夹具加工示例
为解决全固态电池截面制备中的上述问题，开发了C工艺夹具和S工艺夹具。
将C工艺夹具的预切割与S工艺夹具的精加工相结合，可在降低制样损伤的同时，获得适合截面观察的高质量样品。
C工艺夹具
S工艺夹具
步骤1 使用C工艺夹具进行预切割
步骤2 使用S工艺夹具进行截面精加工
全固态电池截面观察的可靠性取决于样品制备质量
在全固态电池研发中，通常采用截面SEM和元素分析，观察电极与固态电解质界面、充放电引起的裂纹、材料剥离以及孔隙等微观结构。
如果样品在观察前的切割过程中发生破裂或组分脱落，其原始内部结构就可能被破坏。
对于含有金属层的样品，切割还可能造成金属层拖拽或涂抹，进而覆盖相邻层。若观察面存在明显起伏，也会影响SEM成像及元素分析的准确性。
由此可能出现以下问题：
- 切割压片样品或层叠样品时，样品发生破裂或崩解
- 切割面出现裂纹或层间剥离
- 金属层拖拽导致原始层状结构难以辨识
- 无法区分切割或冲切造成的损伤与充放电引起的劣化
- 后续截面抛光（CP）或离子研磨耗时较长
- 不同样品之间的截面制备质量波动较大
因此，要准确评价全固态电池，不仅需要关注观察设备的性能，还应重新审视观察前的截面制备方法。
步骤1 使用C工艺夹具进行低损伤预切割
C工艺夹具用于将SEM等截面观察所需的样品冲切成小型方形试样。
即使是使用常规冲切设备容易碎裂的脆性样品，也可通过专门开发的加工方式和高精度夹具机构，降低样品端面所承受的损伤。
该夹具一次操作即可同时加工四条边，从而将样品精确冲切为方形。标准加工尺寸为5.00 mm×5.00 mm，也可根据用户所需尺寸进行定制。
C工艺夹具可配置带特殊涂层的硬质合金刀具，也可选用陶瓷刀具。对于已充电电池等需要避免加工短路的样品，可选择陶瓷规格。
C工艺夹具体积小巧，只需压下手柄即可完成加工；其结构可避免操作人员直接接触刀具，便于在手套箱内操作。
常规手动冲切加工示例
C工艺夹具加工后的正极面示例
C工艺夹具加工后的Cu面示例
步骤2 使用S工艺夹具获得平整的观察截面
使用C工艺夹具切出样品后，再利用S工艺夹具对观察面进行精加工。
S工艺夹具可在避免对样品厚度方向施加较大应力的条件下进行加工，从而抑制层间剥离、裂纹及材料脱落，并获得平整截面。
对于全固态电池这类层叠样品，仅将样品切开并不足以满足分析要求。还需要保持电极、固态电解质和集流体之间的相对位置，制备能够辨识各层状态的截面。
S工艺夹具能够在抑制金属层拖拽的同时完成观察面精加工，有助于保留样品原有的截面构成并开展可靠评价。
利用配套显微镜可放大观察加工面，并在确认表面状态的同时进行操作。通过调节旋钮，可按10 μm的增量设定切削量。
加工刀具除硬质合金规格外，还可选择用于防止短路的陶瓷规格。设备设计支持在手套箱内完成样品装夹、加工及回收。
硬质合金刀具与陶瓷刀具
使用S工艺夹具精加工后的全固态电池截面
加工截面高度差测量示例
为何需要组合使用C工艺与S工艺
C工艺夹具与S工艺夹具分别承担不同的制样功能。
C工艺夹具用于将脆性样品低损伤预切割至适合截面观察的尺寸；S工艺夹具则用于对切出的样品观察面进行平整精加工。
组合这两道工序后，可按照以下流程制备样品：
- 使用C工艺夹具，在降低样品损伤的同时冲切出目标观察区域
- 使用S工艺夹具，在抑制剥离和金属层拖拽的同时完成观察面精加工
- 根据需要，使用截面抛光仪（Cross Section Polisher，CP）或离子研磨进行最终处理
- 使用SEM等设备进行截面观察与分析
在预切割和精加工阶段获得质量良好的截面，可减少后续CP或离子研磨所需去除的材料量，从而有望缩短后处理时间并降低制样成本。
在使用S工艺夹具制备的全固态电池截面实例中，加工截面的实测高度差为4.2 μm。
提高截面观察结果的可靠性
如果截面制备过程对样品造成较大损伤，就难以判断观察到的裂纹究竟源于电池劣化还是制样加工。
日本某汽车制造商的研究人员反馈：以往难以区分充放电产生的裂纹与样品加工损伤，导入S工艺夹具后，可以更准确地评价充放电引起的劣化。
在C工艺夹具的应用案例中，用户表示，以往样品容易破裂，无法制备方形试样；导入后截面质量得到改善，同时缩短了CP加工时间。
获得高质量截面的目的并非只是使样品外观更整齐。减少制样伪影，是准确评价全固态电池内部真实变化的重要前处理条件。
支持在手套箱内完成样品制备
硫化物系全固态电池材料通常需要避免与水分和空气接触，因此研究人员往往希望在手套箱内完成样品切取及截面精加工。
C工艺夹具和S工艺夹具均采用轻量化、紧凑型设计，并充分考虑了手套箱内的使用需求。
C工艺夹具通过手柄操作即可完成样品冲切；S工艺夹具可在手套箱内完成样品装夹、加工及回收。能够在有限操作空间内完成整个制样流程，对全固态电池研究具有重要的实用价值。
手套箱
手套箱
便于在手套箱内操作
适用于以下截面制备问题
C工艺夹具和S工艺夹具适用于存在以下问题的研发现场：
- 全固态电池压片在切割时容易破裂
- 截面出现裂纹、崩边或剥离
- 电极或集流体金属发生拖拽或涂抹
- 希望获得能够保持样品原始层叠结构的截面
- 需要区分加工损伤与电池劣化
- 希望缩短CP或离子研磨时间
- 需要在手套箱内制备截面样品
- 希望降低不同操作人员造成的制样质量差异
通过实际样品加工测试确认效果
适用的加工方法会随样品硬度、厚度、材料构成及充电状态而变化。除硫化物系全固态电池外，我们还具有层叠树脂材料等样品的加工经验，并可提供前期材料加工测试。还可咨询附标准报告的免费测试，以及手套箱内加工、截面观察和表面粗糙度测量。
如果您遇到“样品切割时破裂”“观察面粗糙，无法辨识内部结构”或“CP加工耗时过长”等问题，可使用实际样品进行加工测试，确认C工艺夹具和S工艺夹具的适用性与加工效果。
改善截面观察质量的第一步，可能并不是更换观察设备，而是重新评估观察前的样品制备流程。
C工艺夹具的预切割与S工艺夹具的精加工，为从脆性全固态电池样品中获得保留原始内部状态的高质量观察截面提供了一种可行方案。
如需了解产品规格、可加工样品或材料加工测试，请联系我们。
联系我们
东扬精测可为您提供C工艺夹具和S工艺夹具的产品规格、适用样品、材料加工测试及设备导入咨询。
联系电话：173-7722-2404（陆经理）
客服微信：请扫描下方二维码添加
